APLIKACJE

PRZYRZĄDY LABORATORYJNE

URZĄDZENIA LABORATORYJNE

MATERIAŁY EKSPLOATACYJNE

CHROMATOGRAFIA

APLIKACJE - metodyki oznaczeń na przyrządach AAS / ICP / ICP-MS

aby uzyskać szczegółowe informacje kliknij na symbol wybranego pierwiastka

poprzednia wersja   

wybrano: Pd - Pallad

Roztwory wzorcowe

AAS lampy HCL

AAS płomień

AAS kuweta grafit.

ICP-OES

ICP-MS

Klikając w kwadracikach zaznacz interesujące Cię parametry pierwiastków i naciśnij OK
Liczba Atomowa		AAS linia 1 [nm]
Nazwa		AAS linia 2 [nm]
Masa Atomowa		AAS oznaczanie	= C2H2-powietrze	= C2H2-N2O	= wodorki
ICP linia [nm]		AAS płomień zakr. roboczy [ppm] (linia 1)
ICP gr. wyk. [ppb]

Oznaczanie palladu - Pd

Liczba atomowa: 46
Masa atomowa: 106.42
Temperatura topnienia: 1555 °C
Temperatura wrzenia: 2963 °C  

Wzorce, odczynniki, roztwory pomocnicze do oznaczania palladu - Pd

Symbol	Wzorzec palladu (Pd) do technik	Stężenie ppm	Objętość (masa)	Matryca (skład)	nr katalogowy	Oferta	Uwagi
Pd	AAS   ICP-OES	1 000	30 ml	10% HCl	PLPD3-2M		SPEX Assurance
Pd	AAS   ICP-OES	1 000	125 ml	10% HCl	PLPD3-2Y		SPEX Assurance
Pd	AAS   ICP-OES	1 000	500 ml	10% HCl	PLPD3-2X		SPEX Assurance

     roztwory wzorcowe Pd firmy SPEX  

Spektrometry AAS/ASA - Lampy z katodą wnękową HCL - pallad - Pd

 

LAMPY STANDARDOWE
Lampa: Pd	Analytik Jena
nr katalogowy lampy kodowanej Pd:	480-450.039C
prąd lampy nominalny / maksymalny	6 / 10 mA

  Pd - lampy katodowe HCL PHOTRON

Linie widmowe lamp katodowych Pd
 

AAS/ASA - Technika płomieniowa - oznaczanie palladu

Prąd lampy:	6 mA / 10mA max
Rodzaj płomienia:	acetylen-powietrze - utleniający
Przepływ acetylenu:	40 l/h (0,7 l/min)     (C/O = 0,078)
Wysokość palnika:	5 - 15 mm

 

	Linia analityczna [nm]			Szczelina spektralna [nm]			Stężenie dla 0,1 Abs [ppm]			Stężenie charakterystyczne [ppm]			Granica wykrywalności [ppm]
247,6			0,2			2,4			0,12
244,8			0,2						0,11
276,3			0,2						0,36
340,5			0,8						0,54

UWAGI:
W płomieniu powietrze-acetylen Al, Co, Ni i HF powodują obniżenie sygnału Pd. Interferencje te można usunąć stosując lantan (5000 ppm LaCl₃) lub roztwór EDTA (0,01 M).
Interferencje zmniejsza również zastosowanie bardziej utleniającego płomienia i wykonywanie pomiarów w górnej strefie płomienia.
Firma Analytik Jena zaleca stosowanie buforów KCl lub CsCl 1000 ppm.
W płomieniu acetylen-podtlenek azotu interferencje praktycznie nie występują ale czułość jest ponad 10x gorsza.
Super-lampa oraz lampy wielopierwiastkowe nie występują w standardowej ofercie.

Sugerowane bufory jonizacyjne/czynniki uwalniające:

La 50000 ppm (5 %) w 5% HCl objęt. 100 ml   nr katalog.140-003-421

La 50000 ppm (5 %) w 5% HCl objęt. 250 ml   nr katalog.140-003-422

La 50000 ppm (5 %) w 5% HCl objęt. 500 ml   nr katalog.140-003-425

 

AAS/ASA - Technika bezpłomieniowa (kuweta grafitowa) - oznaczanie palladu

Prąd lampy:

6 mA / 10 mA max

	Linia analityczna [nm]			Szczelina spektralna [nm]			Stężenie dla 0,1 Abs [ppb]			Masa charakterystyczna [pg]			Granica wykrywalności [ppb]
247,6			0,2			12			13,6
244,8			0,2
276,3			0,2
340,5			0,2

	rozkład termiczny			atomizacja			czas atomizacji			czyszczenie
950 °C			2300 °C			6 s			2450 °C / 4 s

 

Absorbancja maksymalna:  (zakres pomiarowy)	1,5 (ok. 232 ppb)
UWAGI:	Ze względu na znacznie szerszy zakres pomiarowy i tylko mnimalnie gorszą czułość (o ok. 20%) bardzo często stosuje się linię 247,6 nm. Należy zwrócić uwagę, że Pd jest jest wyjątkowo często stosowany jako modyfikator matrycy przy oznaczaniu wielu innych pierwiastków. Kontaminacja kuwety palladem może uniemożliwić pomiary.

   

ICP-OES - oznaczanie palladu

Linie ICP dla palladu (poszczególne linie linkują do wykresów linii sąsiadujących).

λ 340.458

nm

SBR:

4

λ 360.955

nm

SBR:

1.8

λ 248.892

nm

SBR:

1.2

λ 324.27

nm

SBR:

2

λ 342.124

nm

SBR:

1.5

λ 351.694

nm

SBR:

0.8

λ 363.47

nm

SBR:

2

λ 229.651

nm

SBR:

1.2

λ 355.308

nm

SBR:

0.8

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Pd techniką ICP-OES / Analytik Jena

Tytuł	Pierwiastki Składniki	Matryca/img	Technika Przyrząd	link	rozmiar
Determination of Elemental Impurities in Pharmaceuticals by HR-ICP-OES according to ICH Q3D and USP 232 and 233 Oznaczanie zanieczyszczeń pierwiastkowych w farmaceutykach techniką HR ICP-OES zgodnie z ICH Q3D oraz USP 232 i 233 (3-2020)	As, Cd, Hg, Pb, Co, Ni, V, Ag, Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru, Se, Tl, Ba, Cr, Cu, Li, Mo, Sb, Sn	farmaceutyki	ICP (AJ) PlasmaQuant 9100		497 k

 

ICP-MS - oznaczanie palladu

Potencjał jonizacji palladu

IP1:	8,3 eV	(801 kJmol-1)
IP2:	19,6 eV	(1 891 kJmol-1)

Najbardziej stabilne izotopy (+abundancje) palladu
 

Izotop	Abundancja	Czas  połowicznego  rozpadu	Sposób rozpadu	Produkt rozpadu	Dostępne wzorce izotopowe dla palladu
102Pd	1,02%	izotop stabilny
103Pd	syntetyczny	16,97 dni	w.e.	103Rh
104Pd	11,1%	izotop stabilny
105Pd	22,3%	izotop stabilny
106Pd	27,3%	izotop stabilny
107Pd	ślady	6 700 000 lat	β–	107Ag
108Pd	26,5%	izotop stabilny
110Pd	11,7%	izotop stabilny

           → Masa atomowa →

99

100

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

42Mo

100Mo 9,63%

43Tc

44Ru

99Ru 12,7%

100Ru 12,6%

101Ru 17%

102Ru 31,6%

104Ru 18,7%

45Rh

103Rh 100%

46Pd

102Pd 1,02%

104Pd 11,1%

105Pd 22,3%

106Pd 27,3%

108Pd 26,5%

110Pd 11,7%

PdO+

47Ag

107Ag 51,8%

109Ag 48,2%

48Cd

106Cd 1,25%

108Cd 0,89%

110Cd 12,5%

111Cd 12,8%

112Cd 24,1%

113Cd 12,2%

114Cd 28,7%

116Cd 7,49%

49In

113In 4,3%

115In 95,7%

50Sn

112Sn 0,97%

114Sn 0,65%

115Sn 0,34%

116Sn 14,5%

117Sn 7,68%

118Sn 24,2%

119Sn 8,59%

120Sn 32,6%

122Sn 4,63%

124Sn 5,79%

51Sb

121Sb 57,4%

123Sb 42,6%

52Te

120Te 0,1%

122Te 2,6%

123Te 0,91%

124Te 4,82%

125Te 7,14%

126Te 19,0%

53I

54Xe

124Xe 0,1%

126Xe 0,09%

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Pd techniką ICP-MS / Analytik Jena

Tytuł	Pierwiastki Składniki	Matryca/img	Technika Przyrząd	link	rozmiar
BOOSTing limits of detection for chromium and other trace elements in whole blood (6-2019)	Be, Al, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Pd, Cd, Sn, I, Pt, Tl, Pb, Bi	krew	ICP-MS (AJ) PlasmaQuant MS		2790 k
Trace Metals Analysis in High Purity Gold Using PlasmaQuant® MS Elite Analiza pierwiastków śladowych w złocie wysokiej czystości za pomocą PlasmaQuant® MS Elite (5-2017)	Ag, Pd, Pt, Cu, Cr, Fe, Mg, Ni, Pb, Zn, Be, Ca, Cd	złoto	ICP-MS (AJ) PlasmaQuant MS		462 k