APLIKACJE

PRZYRZĄDY LABORATORYJNE

URZĄDZENIA LABORATORYJNE

MATERIAŁY EKSPLOATACYJNE

CHROMATOGRAFIA

APLIKACJE - metodyki oznaczeń na przyrządach AAS / ICP / ICP-MS

aby uzyskać szczegółowe informacje kliknij na symbol wybranego pierwiastka

poprzednia wersja   

wybrano: Au - Złoto

Roztwory wzorcowe

AAS lampy HCL

AAS płomień

AAS kuweta grafit.

ICP-OES

ICP-MS

Klikając w kwadracikach zaznacz interesujące Cię parametry pierwiastków i naciśnij OK
Liczba Atomowa		AAS linia 1 [nm]
Nazwa		AAS linia 2 [nm]
Masa Atomowa		AAS oznaczanie	= C2H2-powietrze	= C2H2-N2O	= wodorki
ICP linia [nm]		AAS płomień zakr. roboczy [ppm] (linia 1)
ICP gr. wyk. [ppb]

Oznaczanie złota - Au

Liczba atomowa: 79
Masa atomowa: 196.967
Temperatura topnienia: 1064 °C
Temperatura wrzenia: 2970 °C  

Wzorce, odczynniki, roztwory pomocnicze do oznaczania złota - Au

Symbol	Wzorzec złota (Au) do technik	Stężenie ppm	Objętość (masa)	Matryca (skład)	nr katalogowy	Oferta	Uwagi
Au	AAS   ICP-OES	1 000	30 ml	10% HCl	PLAU3-2M		SPEX Assurance
Au	AAS   ICP-OES	1 000	125 ml	10% HCl	PLAU3-2Y		SPEX Assurance
Au	AAS   ICP-OES	1 000	500 ml	10% HCl	PLAU3-2X		SPEX Assurance
Au	ICP-MS	1	125 ml	1% HNO3 3% HCl	CLAU6-1BY		SPEX Claritas
Au	ICP-MS	100	30 ml	2% HCl	CLAU1-1M		SPEX Claritas
Au	ICP-MS	100	125 ml	2% HCl	CLAU1-1Y		SPEX Claritas

     roztwory wzorcowe Au firmy SPEX  

Spektrometry AAS/ASA - Lampy z katodą wnękową HCL - złoto - Au

 

LAMPY STANDARDOWE
Lampa: Au	Analytik Jena
nr katalogowy lampy kodowanej Au:	480-450.021C
prąd lampy nominalny / maksymalny	5 / 10 mA

  Au - lampy katodowe HCL PHOTRON

Linie widmowe lamp katodowych Au
 

AAS/ASA - Technika płomieniowa - oznaczanie złota

Prąd lampy:	5 mA / 10mA max
Rodzaj płomienia:	acetylen-powietrze - utleniający
Przepływ acetylenu:	45 l/h (0,8 l/min)     (C/O = 0,075)
Wysokość palnika:	4 - 7 mm

 

	Linia analityczna [nm]			Szczelina spektralna [nm]			Stężenie dla 0,1 Abs [ppm]			Stężenie charakterystyczne [ppm]			Granica wykrywalności [ppm]
242,8			1,2			2,6			0,13			0,0035
267,6			1,2						0,23
313,3			1,2						120
274,8			1,2						140

UWAGI:
Interferują platynowce, szczególnie Pt i Pd. Jako bufor bywa stosowany uran na poziomie 10 000 ppm (również Cu).
Obserwuje się obniżenie sygnału dla kompleksów cyjankowych. Podobnie działają mocne kwasy nieorganiczne.
W procesie ekstrakcji Au do MIBK należy dopracować parametry samej ekstrakcji uzyskując całkowite oddzielenie od Fe, Cu i Ca.
Złoto może w płomieniu jonizować, zalecany jest wówczas dodatek bufora - 2 000 ppm KCl lub CsCl.
Interferencje usuwa płomień acetylen-podtlenek azotu ale czułość jest ok. 5x gorsza.
Interferencje spektralne: Sn 242,1 nm, Sn 242,9 nm, Co 242,5 nm.

Sugerowane bufory jonizacyjne/czynniki uwalniające:

K 10000 ppm (1 %) w 2% HCl objęt. 100 ml   nr katalog.140-003-361

K 10000 ppm (1 %) w 2% HCl objęt. 250 ml   nr katalog.140-003-362

K 10000 ppm (1 %) w 2% HCl objęt. 500 ml   nr katalog.140-003-365

K 10000 ppm (1 %) w 2% HNO3 objęt. 100 ml   nr katalog.140-003-391

K 10000 ppm (1 %) w 2% HNO3 objęt. 250 ml   nr katalog.140-003-392

K 10000 ppm (1 %) w 2% HNO3 objęt. 500 ml   nr katalog.140-003-395

K 100000 ppm (10 %) w H2O objęt. 500 ml   nr katalog.5190-9420 (Agilent)

 

AAS/ASA - Technika bezpłomieniowa (kuweta grafitowa) - oznaczanie złota

Prąd lampy:

5 mA / 10 mA max

	Linia analityczna [nm]			Szczelina spektralna [nm]			Stężenie dla 0,1 Abs [ppb]			Masa charakterystyczna [pg]			Granica wykrywalności [ppb]
242,8			0,8			5,3			6			0,0035
267,6			0,8
312,3			0,8
274,8			0,8

warunki

rozkład termiczny

atomizacja

czas atomizacji

czyszczenie

z modyfikatorem

800 °C

1900 °C

3 s

2450 °C / 4 s

bez modyfikatora

650 °C

1500 °C

3 s

2450 °C / 4 s

modyfikator matrycy w/g zaleceń firmy Analytik Jena: 5 µl Pd(NO₃)₂ 0,1 % + Mg(NO₃) ₂ 0,05 %
 

Absorbancja maksymalna:  (zakres pomiarowy)	1,6 (ok. 109 ppb)
UWAGI:	Platyna i pallad mogą obniżać sygnał złota. Z jednej strony matryca chlorkowa może powodować straty złota na etapie rozkładu termicznego. Z drugiej strony w aplikacjach często zalecaną matrycą dla wzorców (i próbek) jest HCl (ok. 0,4%).

Inne modyfikatory matrycy spotykane w literaturze / aplikacjach przy oznaczaniu złota techniką kuwety grafitowej

  Ni - Ni(NO₃)₂: 2500 ppm
  Pd + kw. askorbinowy - Pd 500 - 2000 ppm
   

ICP-OES - oznaczanie złota

Linie ICP dla złota (poszczególne linie linkują do wykresów linii sąsiadujących).

λ 242.795

nm

SBR:

12

λ 197.754

nm

SBR:

1.7

λ 191.901

nm

SBR:

1

λ 274.826

nm

SBR:

0.5

λ 267.595

nm

SBR:

7.5

λ 211.068

nm

SBR:

1

λ 200.081

nm

SBR:

0.7

λ 208.209

nm

SBR:

2

λ 201.2

nm

SBR:

1

λ 199.129

nm

SBR:

0.5

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Au techniką ICP-OES / Analytik Jena

Tytuł	Pierwiastki Składniki	Matryca/img	Technika Przyrząd	link	rozmiar
Determination of Elemental Impurities in Pharmaceuticals by HR-ICP-OES according to ICH Q3D and USP 232 and 233 Oznaczanie zanieczyszczeń pierwiastkowych w farmaceutykach techniką HR ICP-OES zgodnie z ICH Q3D oraz USP 232 i 233 (3-2020)	As, Cd, Hg, Pb, Co, Ni, V, Ag, Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru, Se, Tl, Ba, Cr, Cu, Li, Mo, Sb, Sn	farmaceutyki	ICP (AJ) PlasmaQuant 9100		497 k

 

ICP-MS - oznaczanie złota

Potencjał jonizacji złota

IP1:	9,2 eV	(888 kJmol-1)
IP2:	20,5 eV	(1 978 kJmol-1)

Najbardziej stabilne izotopy (+abundancje) złota
 

Izotop	Abundancja	Czas  połowicznego  rozpadu	Sposób rozpadu	Produkt rozpadu	Dostępne wzorce izotopowe dla złota
195Au	syntetyczny	186,1 dnia	w.e.	195Pt
196Au	syntetyczny	6,18 dnia	w.e.	196Pt
197Au	100%	izotop stabilny
198Au	syntetyczny	2,693 dnia	β–	198Hg
199Au	syntetyczny	3,14 dnia	β–	199Hg

           → Masa atomowa →

192

193

194

195

196

197

198

199

200

201

202

203

204

205

206

207

208

209

210

211

212

213

214

215

77Ir

193Ir 62,7%

78Pt

192Pt 0,79%

194Pt 32,9%

195Pt 33,8%

196Pt 25,3%

198Pt 7,2%

79Au

197Au 100%

AuO+

80Hg

196Hg 0,15%

198Hg 9,97%

199Hg 16,9%

200Hg 23,1%

201Hg 13,2%

202Hg 29,9%

204Hg 6,87%

81Tl

203Tl 29,5%

205Tl 70,5%

82Pb

204Pb 1,4%

206Pb 24,1%

207Pb 22,1%

208Pb 52,4%

83Bi

209Bi 100%

84Po

208Po {syn,}

209Po {syn,}

210Po ślady

85At

209At {syn,}

210At {syn,}

211At {syn,}

Noty aplikacyjne powiązane z oznaczaniem Au techniką ICP-MS / Analytik Jena

Tytuł	Pierwiastki Składniki	Matryca/img	Technika Przyrząd	link	rozmiar
Achieving Ultra-Sensitive Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (LA-ICP-MS) Analysis with the J200 LA Instrument: A Glass Sample Study (4-2018)	Li, Ti, Co, Sr, Sb, Ce, Hf, Pt, Au, Pb, Th, U	szkło	ICP-MS (AJ) PlasmaQuant MS		1533 k